Crormto potásico 2 Reactivos especiales 1. C loruro de S n (II)0 ,2 5 M en disolución clorhídrica. L os mejores disolventes ácidos son el agua regia o una mezcla de H N O 3 y H E En medio M o o ” °soSb1P^^^^^ fácilmente transform ado en M0Ü4 , soluble, por fusión alcalina (K N O 3 + NaOH ó Na2 0 2 ). C = 10"2 M. 436 M E R C U R IO 2 -3 2 2 2 2 2 2 0 0 2 2 2 2 2 2 2 2 2 6 Fig. Hervir (posible precipitación de C r(O H )a). 4. V -16.-D¡agram aE - pC N 'del mercurio. Si e x is te H g ( I I ) se w p a r a e n 5 g o ta s d e la d is o lu c ió n c o n lig ero e x c e so d e S n C lj. Ii-2 . Procedimiento Preparación del Cul ^ 448 F. FEIGL, and V. ANGER; “Spots Testsininorganic Analysis”, Elsevier, London, 1972. C alcio 4. E l C r (V I) es re d u c id o m u y le n ta m e n te a C r’ * y n o in te r f ie r e el c o lo r v er d e c la ro q u e se fo rm a . ñ S :* e T S e n to e ^ l - - 243 P R O m D A D E S A N A L IT IC A S P E R IO D IC A S 2 3 4 4 2 3 4 3 0 H 2C O 3 244 04 )2 HNO3 0 3 BO3 )3 E S T A B IL ID A D D E L A S E S P E C IE S Q U IM IC A S 2 relación cargairadio 00 carga electrónica, a d. b d, a, b 7 polarización, tt, 245 P R O H E D A D E S A N A L IT IC A S P E R IO D IC A S de U c o lo r edr e;T r? Hidróxidos alcalinos 2 3 2 2 2 3 Carbonato sódico 2 03 110 2 0 0 3 3 3. Reducción al estado elemental 2 2 514 H 3 ASO4 + 5 S n C ir lO C r + lO H ^------ > 2As + 5SnCli^ 2 8 H2 O A R S E N IC O Procedimiento Reactivo 2 2 4. 269 S E N S IB IL ID A D Y S E L E C T IV ID A D D E L A S R E A C C IO N E S fig (ig) ■ 1 0 0,01 0,1 1 %. 3 3 03 781 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O 10 4 /1 10 '2 10 -2 1 0 “ 9,o IQ -8 ,4 2 - ^ ’'' IQ -4 ,4 0 2 ,3 IO -io ,o 1 0 ‘ 6,5 1 0 '4 , é (N H 4 1 0 '2 10-2 • 1 0 -7 ,0 1 0 -7 ,2 1 0 -8 ,7 HNO 3 HNO 3 HNO 3 782 )2 4 GRUPO CUARTO hq 2 04 2 207 0,5 N. 3 04 >2 04 2 2 03 2 2 04 3 03 2 2 04 2 4 04 783 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O Etapas del análisis: 04 3 4 4 2 0 3 Precipitado: Solución: Residuo: 0 3)2 0 3 - Residuo: 04 Solución: 2 2 04 3 1 Solución: Sr^*. En el líquido claro se efectúan los ensayos a) y b). La sensibilidad del ensayo tiene un pD = 4. b) Bajo el microscopio: Sé deposita una gota del problem a, en el que el posible cesio se encuentre com o cloruro, sobre un portaobjetos y se evapora a sequedad. 581 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 3 1. ), lo que significaría la destrucción de los correspondien tes aniones. El aniói solución a SiOj . 2. T ita n io La p red j d a m e n ta lm i P o r eso se i( Ensayo a) * 818 Ver p re p a ia d ó n del reactivo en la descriptiva del m ercurio, pig. E n presencia de oxígeno se redubre de una capa de T e O j. H e rv ir h a s ta re d u c ir el v o lu m e n a la m ita d ; se o rig in a c o lo r a z u l c la ro d e V O . Cristal de /^ N O . pmeba suficienIcolor p arecid o . .Manganea Cuando ■ bia con el n o es obstM existencia. 621 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 1. Acido sulfúrico concentrado 2 3C 10¡ + 3 H 2 S O 4 ----- > H 0 0 4 + 3 H S 0 ; + 2CIO2 + H2O 2 2 . Por no encontrarse en cationes. 3. En presencia de Se (IV ) se produce un precipitado am orfo, de color am arillo, o u n a coloración am arilla, si la concentración de selenio es pequeña. Identificación del boro 2 6 0 ,1 . C C o m p u esto s El anión S e O f es incoloro y más estable que el S O l’. Sulfato de hierro (II) y ácido fosfórico Las disoluciones de sulfato de hierro (II), en caliente, reducen a los com puestos de Se (IV ) y Se (V I) a selenio elem ental rojo, pero n o actúan sobre los de Te (IV ) y Te (V I); sin em bargo, en presencia de PO 4 ó de F , que form an com plejos con el Fe (III), se incre m enta el poder red u cto r del F e (II) po r Ío que reduce tam bién Te (V I) y Te (IV ) a teluro elem ental negro. Ensayo b) 2 4 % %). Laboratorio de Fisicoquímica. Algunos com puestos de magnesio se em plean en preparados farm acéuticos: el óxido y el carbonato tien en propiedades la xantes y antiácidas; el sulfato, purgantes y el p eró x id o es u n an tiséptico del tu b o digesti vo. Se divide … Ejercicios teóríco-prácticos 1 U n problem a presenta los siguientes caracteres: a) Se produce un precipitado al añadir disolución am oniacal de n itra to de plata. C entrifugar. La m ayoría de los fluosilicatos son solubles en agua. Qoruro de titanio (III) CIO4 + 8Ti^" + s r ----- > c r + + 4H2 o 3. ¿Qué anión contiene? Reacciones 1. Reducción a arsina Ag3As-3AgN03sl-+ 3 N 0 ¡ + 3H^ AggAs ■ SA gN O al + S H ^ O ------ ^ A sO l" + 6 Ag + 3 N 0 i + El ensayo se verifica m ejor m on tan d o u n m icrofiltro sobre u n tap ó n que se ad ap te bien al tu b o de ensayo, de la m anera que indica la figura. En presencia de m ercurio la solución tom ará color azul violáceo. Ditizona (difeniltiocarbazona) H.M.N.H. P re c ip ita d o b la n c o d e C aC 2 0 4 . WebQuímica Analítica Qualitativa - Vogel. E J E R C IC IO S T E O R IC O -P R A C T IC O S 3 .° Un problem a ácido, incoloro, da reacción de oxidantes con K I. Con sal de bario produce un precipitado blanco, soluble difícilm ente en n ítric o di luido. Se reconiÍ0 nda cfcctuar un ensayo en blanco. In terfieren las especies capaces de oxidar al pirrol: fosfom olibdatos, silicom olibdatos, Mn 0 4 , V O 3 , C r O f, M o O f, N O 3 , B r O i, IO 3 , IO 4 , A u (lll), y Sb (V). A cido n ítric o diluido, 2 M. (133 mi de concentrad o en litro.) Se (IV ) Es el grado del selenio que más corrientem ente se encuentra en m edio acuoso. PILGER; T ien e u n a g c o rrie n te s los t c u la r y d e aqu d e m á s aniones < S ó lo los me so d io se e x c ep t se tra n sfo rm an Reacciones 1. 5ª edición. 811 M ARCH A D E L CA RBO N A TO SODICO Grupo tercero o de los cloruros Grupo cuarto o de los sulfatos Grupo quinto o de los hidróxidos Grupo sexto o de los complejos ominados Co‘^ \ 2 4 2 4 Preparación del problema E\ Z t* \ Identificación y eliminación de fluoruros PRECIPITACION CON CARBONATO SODICO (.As^*, 3 r’ 2 2 1 Disolución Precipitado 2 y siguientes”. S e f i l t r a , la v a y e v a p o r a el líq u id o f iltr a d o a s e q u e d a d e n c á p s u la d e p la tin o , se c a lc in a el r e s id u o a 400 ° - 500 ® p a r a e l i m i n a r s a le s a m ó n i c a s . Disolución : C a t i o n e s d e la a l e a c i ó n a n a l i z a d a , y p o r. 8 a s í c o m o lo s a n io n e s S O f ) Sustancias disgregadas p erfu sió n con KHSO^^ O x id o s , M e ^ O j, tita n a to s , n io b a to s , ta n ta la to s . C entrifugar. A cción de los reactivos generales 1. Acido sulfhídrico 2 2 + 3Ha C12O V 8 H ^------ ^ 2 C v ^ ^ + 3 S + 7H2O 2 2.° 2 596 CROM O 1. A u n a s ti C o lo r naranj GRUPO SEGUNDO p re ^ p ^ a d o se laya bien dos veces con agua caliente a la que se afladen gotas de nitrato amónico y se trata con 2 mi de HCl (1:1) más cinco gotas de f" Se centrifuga. Reactivo Solución al 0,5% de la base en alcohol etílico. (NH 4 ) 2 S 0 4 • 1 2 H 2 0 es un com puesto en que el io n ,ferro so se encuentra estabilizado en form a de com plejo, razón por la cual contiene m enos ion férrico que las restantes sales ferrosas. (C ap ítu lo XX.) Mercurio metálico 2 ): 2 3. 8 ) E ste lavado debe hacerse cuidadosam ente, especialm ente en presencia de arseniatos y fosfatos, si el silicato se h a de com probar con m olibdato. E s to s c o m p le jo s se d e s tru y e n si h a h a b id o q u e e lim in a r flu o r u ro s p o r lo q u e e n e s te caso es in ú til r e c o n o c e r a q u í H g ( I I ) , q u e se e n c o n tra r á e n el g ru p o 6 ° . (5) C om o los precipitados de color am arillo con Ag"*", solubles en HNO 3 y NH 3 son arsenito, fosfa to, silicato, volfram ato, telurito y telurato, estos cuatro últim os blanco am arillentos, y están y a todos elim inados (puntos 1 y 7) sólo queda com o único posible el fosfato. Rodizonato sódico 0 0 )2 )2 2 Procedimiento T f, Reactivos a) 10 0 3. Carbonato sódico 2 2 3 03 2 031 2 CO3 i 2 04 2 carbona to amónico 4. … 1 564 P L A T IN O 2. Acido cromotrópico OH OH 3 HO3S Procedimiento Reactivo 4. En la diso I. Hierro(lili C olor amari GRUPO QUINTO Ensayo b ) A otra parte de dicha disolución añadir cinco gotas de disolución saturada de CdS04 y calentar suavemente. Química analítica cualitativa - ARRIBAS JIMENO, S., HERNÁNDEZ MÉNDEZ, JESÚS, LUCENA CONDE, F., BURRIEL MARTI, F. - Google Libros Libros Añadir a Mi biblioteca Escribir reseña Portada Comprar eBook - 34,24 US$ Conseguir este libro impreso 2 Reseñas lonBa^' P re c ip ita d s o lu c ió n acét S i la p recij f a t o te rc ia rio 2. Sulfuro de sodio. El m ineral más im portante de sodio es la sal gema, NaCl, que com o es sabido se en^ e n t r a form ando grandes depósitos, a veces asociada a sales potásicas y magnésicas O tros m inerales interesantes de sodio son: glauberita, Na 2 S 0 4 -lO H jO ; nitrato de Chile NaN 0 3 ; cno//?a,N a[A lF 6] - I OH 2 O y silicatos diversos com o \n albita, AlNaSigOg y las plagioclasas. Se h a descrito un b ro m u ro , TeBr 4 , de color naranja, que origina com plejos incoloros con las am inas orgánicas y se utilizan para la determ inación de las mismas. Carbonato sódico 3 Acido sulfhídrico 3 02 3 2 524 2 3 A N T IM O N IO 8628 3 20 86283 >SbSl 2 2 3 8 0 20 >2SbS~2 8683 2H ^ 3 85 2 2 28 6. C Fig. Download Free PDF. Las disoluciones de los reactivos consignados en A y B se conservan en frascos cuenta gotas de 50 mi. Tam bién suele encontrarse nativo en bolsas, asociado al cinabrio. Disolventes orgánicos 2 3 V 1. 194 R E P R E S E N T A C IO N E S G R A F IC A S 32 6 3 2 2 2 2 8 8 2 Puntos del sistema: 8 Ecuaciones de las rectas p E > 1 3 ,l;z o n ^ 2 ~ —8,5 < p E < 1 3 ,l; 32 pE 8 J; 8 195 R E A C C IO N E S D E O X ID O R E D U C C IO N -8 16 24 log. 966 D IS G R E G A C IO N 2 2 2 3 2 2 Tipos de disgregantes Alcalina simple: 2 03 03 2 2C O 3 1 1 2B4 3 Alcalino-oxidante: N a2C 03 + N asO a N a jC O g + K N O 3 Alcalinoreductora: Alcalino-sulfurante: H C IO 4 H C IO 4 K H SO 4. Sulfato de p la ta a saturación. plata comea {AgC\), proustita son: ar^enti- T su V ? C onstituyen par te integrante en la com posición de m uchas rocas y tierras, se encuentran en las aguas del m ar y en m uchas denom inadas “ m inerales” . 2. 16. C 4 H 4 0 ¡" ,M o O r, VO 3 y T eO f. El subgrupo segundo lo forman los aniones cuyo precipitado con Ba** es insoluble en acético: C rO r, F", lO ¡, SiO^: SOf, WO^, SeOÍ‘, S e O fy TeO^' Grupo segundo Incluye los aniones que precipitan con catión Ag* en medio nítrico dilui do y en frío, a saber: S^', F e(C N )f, Fe(CN>r, CW, SCN", C f, Br' y T. Este grupo se fragmenta en dos: subgrupo primero, que contiene los aniones que precipitan con acetato de cadmio: S^', F e (C N )r y Fe(C N )i' y subgrupo se gundo, que abarca los otro cinco restantes. C u a n d o la d is o lu c ió n d e l G ru p o I ° c o n tie n e H g ( I I ) e n fo rm a d e c o m p le jo s y el p re c ip ita d o h a sid o m a l la v a d o , a p a re c e u n p reci816 ■míe' p it a d o n e g ro , inmediato, c o n S n C l^ , y a e n f r í o , q u e im p id e la a p r e c ia c ió n d e l a rs é n ic o . E l c o lo r az u l d e l C u íN H j)? X-16.-Diagrama E - pH del cobre. Productos más importantes objeto de análisis En la N aturaleza se encuentra nativo, m uy disem inado, generalm ente acom pañado de pequeñas cantidades de los m etales constituyentes de la llam ada ^'mena del platino", ya m encionada. Hidróxidos alcalinos fuertes 203 2 3 03 SbO^ + C r + H s O -------^ S b O C U + S b O C U + C 4H 4 0f 2 H^ -------> S b 0 (C 4 H 4 0 6 ) ‘ + Cl“ 3. ¿Qüé aniones se deducen de los ensayos precedentes y qué reacción ten d rá el problem a? y re c o n o c e r ( e s e s p e c ífic a , R e c o g ie n d o e fo rm a d o . Su inclusión en la descriptiva de cationes obedece a las m ism as i'azones qiie se han expuesto para el selenio. Manganeso Cuando su concentración es grande, la disolución para este grupo se e n tu r bia con el tiempo, originando precipitado pardo oscuro de Mn (IV) lo que no es obstáculo para su reconocim iento, sino más bien confirm ación de su existencia. M a n c h a v e rd e c la ro . C C o m p u esto s 0 3)3 6 2 0 A cció n d e los reactiv os generales 1. Se emplea en foto grafía. Las clasificaciones de aniones más generalmente adoptadas se basan en la distinta solubilidad de sus sales de plata y de bario y tienen sus antecedentes en las clásicas de Bunsen y de Fresenius. Peróxido de hidrógeno 04 2 2 20 1 6. 2H" + 2 H F ------ . VII-1.-Diagrama de sensibilidad. En el ■ Ensayo a) ^ Reacción Ensayo b) A otra p solución en de o verde i apreciable | Ambos I unos resulta NaOH a ta fl p re un p o « empleado. Dejar enfriar. Si n o se h a fo r m a d o , n o h a y W (V I), o é s te h a sid o m a l s e p a ra d o y h a p a s a d o a l G ru p o 2 ° , d o n d e e s tá p r e vista su id e n tific a c ió n . Am oníaco 4. Si se tra ta de m inerales sulfurados conviene to sta r previam ente el m ineral. Parte a) 02 2 4 2 3 Blanco amarillento'. Si a p a re c e u n lig ero c o lo r o p r e c ip ita d o a z u l c o n el S n C lj es d e b id o a W (V I) ó M o (V I) r e te n id o s p o r el p re c ip ita d o o b te n id o c o n m ix tu r a m a g n esia n a. G e n e ra lm e n te , e s te c o lo r, si e s d é b il, n o p e r tu r b a la a p re c ia c ió n d e l n e g ro p a rd u s c o d e l a rs é n ic o . (L o s c ro m a to s d a n c o lo r p a re c id o .) WebEjemplos de química analítica April 17th, 2019 - De acuerdo a los parámetros que se llevan a cabo en cada estudio se puede clasificar en dos tipos que son la química cualitativa y … 04 02 4 2 2 2 N O '3 C 1O 2 C I2 , 02 2 C IN C Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S A N IO N E S Productos más importantes objeto del análisis E l anión C 1 es de frecuente investigación dada la gran variedad de p ro d u cto s naturales e industriales que lo contienen. 649 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S pH O 2 4 6 8 10 log. C S. ARRIBAS y D. BLANCO; A«. b) C e n tr if u g a r e l r e s to d e la s u s p e n s ió n a c u o s a . Este libro conserva todo el material usual: titulaciones por formación de complejos y por precipitación, análisis gravimétricos y otros temas. El TI se com porta de la misma m anera. F r o ta r las p a re d e s d e l tu b o c o n u n a g ita d o r . Cupferrón 2. Hexacianoferrato (III) potásico y acetato de plom o F orm an con Cs"^ un precipitado de color naranja de fórm ula Cs[Fe(CN)fi] • (CH 3 — Procedimiento Sobre un portaobjetos se^deposita una gota del problem a y encim a se añade o tra del reactivo. En el liquido claro se reconoM n estaño antim onio y titanio. En la reducción se desprende cloro: 568 S E L E N IO B a S e 0 4 l + 2 C f + 2H* — > SeO l" + + H 2 O + CI 2 L a reacción es reversible y en m edio alcalino el cloro o xid a Se (IV ) a Se (V I). La sílice queda insoluble. Te (IV ) Es el grado de oxidación de m ayor interés analítico del telu ro . E stos aniones pueden com probarse con más seguridad a p artir del precipitado de cadm io, según el siguiente procedim iento; T om ar el precipitado y añadirle 1 m i de N H 3 concentrado, calentar suavem ente sin hervir y dejar enfriar. 6 - -2-0 - T ■ I -------- 1----------------- 1----------------- 1----------------- 2+ ZnO Z r 0 2 - 2 H 2 0 l Z r -2,4 1 1 1 I 6 1 t 1 10 12 14 Fig. Address: Copyright © 2023 VSIP.INFO. Ensayo b ) A tre s g o ta s d e d is o lu c ió n d e l G ru p o 1.“ afia d ir d o s d e c o h ó lic a al 5%) y tr e s g o ta s d e H CI c o n c e n tr a d o . X-63.-Diagrama log C pH para V (III) 10'2 M. 2 3 2 3 2 4 Hgj , 2 0 0 2 6 0 0 2 650 5 )2 V A N A D IO pH 8 0 04 2 10 12 14 20 (ly ) 2 33 S. ARRIBAS, MX. Ion Fe^^ 2 4 3 Procedimiento 6 8 8 0 2 2 2 C IA N U R O 3 6 2. e x p o n e r la re a c c ió n an á lo g a d el s ilic a to , la b en c id in a e x a lta la s e n s ib ilid a d d e e s ta re a c c ió n . Oxina 2 4 11 OH (I) Procedimiento 2 2 655 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 4. A g ita r f u e r te o f r o ta r c o n u n a g ita d o r. P r e c ip ita d o b la n c o . X - 3 .- D if a m a E - pH del plomo. Los com puestos de Se (V I) no precipitan con H j S, si bien son reducidos lentam ente a Se (IV ). X ), si b ie n el p r e c ip ita d o a m a rillo d e a rs e n o m o lib d a to a m ó n ic o ta r d a m á s e n a p a re c e r y s ó lo se o rig in a a e b u llic ió n . 8 2 Sb^\ 796 2 GRUPO SEGUNDO 3 3 0 3 2 2 3 2 3 ( N H 4 )2 2 0 3 2 2 3 3 2 4 )2 2 797 MARCHA D E L H 2 S CON CATIONES MENOS FRECUENTES 4 2 2 C u^\ 2 2 E tap a s d el análisis P ro ced im iento 3 3 2; H N O 3 Mercurio.—XJtihzsíX H N O 3. TI }. Si la reacción es negativa, reco n o cer losfatos con m olibdato. C 2 [ H g ^ + [ H g n = [Hgl3] + 2 [H g iri + [11 [Hgr] = [Hgr3] + [r]; p r - 7 ,2 ; S=10"'*’2 M Formación de complejos del catión con un anión extraño + í3i ( L ) + ^ 163 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N EJEMPLO 04 2 04 ^ 0,1 V ' 1+ [H ^ , m ^ y [H T [H -]^ ■ 10“'^ = 10^’^ K ; - Ks ' 10^’" Desplazamiento por reacción redox 2 -r ^ 164 Ver capítulo V. 1Q 1 2 0^~s 9 D IA G R A M A S D E A R E A D E P R E D O M IN IO e\ - eI 1 0,0 trl“£j2 au^ = \ -h q 'oJT9 j ^- = K = \Q~ «Ag- = i M J ± | p Ü = 1 + i í ^ = K ; - K s = i q o , 68 1 + [Fe^*] ■ • ^ = 10».’ ^ I Q - 4 A 7 1 Diagramas de área de predominio con existencia de precipitado 1 0 = 1 0 especies 0 2 10 3 2 3 10 10 3 6 10 4 165 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N 1 0 1 0 )3 2 )3 A lF ^* - A l(O H )^X ;lo g F 'en tre -6 ,1 y -5 ,0 . )F rasco topacio. El Te (V I), de com portam iento en cierta form a sem ejante al de los sulfatos, tam bién presenta inercia cinética a su reducción. Identificación del vanadio 2 15. b) N o precipita con acetato de cadm io en m edio acético. 4 ) El anión fluosilicato S iF g ' tam bién precipita en blanco con sal bárica en m edio clorhídrico. Am oniaco 3 3 3 2 3 0 )3 3. ¡Descarga gratis material de estudio sobre Quimica Analitica Cualitativa Burriel! Su p u n to de fusión es de 1.860 “^C. lo g . El estearato de litio se u tili za com o lubrificante y el carbonato para el tratam ien to de ciertas afecciones psíquicas. El fulm i n ato de m ercurio [H g(C N 0)2] se usa com o detonan te y el HgO para pin tu ras submarinas. 635 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Ce (IV ) C o m p o rtam ie n to ácido-base 0 )2 0 pH C o m p u esto s 4 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S R eactivos especiales 1. K a |y /> ) q u e s e que acidular con C a tio n e s q u e se id e n tif ic a n d ir e c ta m e n te d e l p ro b le m a /. Sal disódica del ácido, etilendiamintetraacético (Nq 2 - A E D T ó Y) Y “^~e\ 2 Procedimiento 2 Reactivo 2 Cr20y~, de} catión cromilo, CrO^*, poco estable. Identificación de nitrato a) En ausencia de nitrito Ensayo 1.^ 04 Ensayo Ensayo b)E n presencia de nitrito 943 M A R C H A A N A L IT IC A D E A N IO N E S Identificación de acetato.—Homai Confirnuición rigurosamente . WebEncuentra todo el material de estudio para Química Analítica Cualitativa por Fernando Burriel Martí; ... Química Clínica II (BAN-3230) Urología (MED2290) Plantas de Potencia … Se deja s ó d ic o . 2. Ensayo A otra de CdSO, 1. Propiedades analíticas y reactivos de los elementos metálicos … E sta especie sólida, el T e O j, no aparece en el gráfico porque se ha considerado la form a hidratada que no precipita en disoluciones diluidas (1 0 ^ M). Productos más importantes objeto del análisis Se encuentra m uy difundido en la N aturaleza y rara vez acum ulado en m inerales p ro pios del elem ento. 4. E s ta o x id a c ió n só lo tie n e lu g a r e n m e d io n e u tr o o lig e ra m e n te a lc a lin o , p o r lo q u e es n e c e sa rio n e u tra liz a r la d is o lu c ió n a m a ri lla, á c id a , c o n a c e ta to s ó d ic o , p o r e je m p lo . (8 g en litro.) R eactivos especiales 1. El Te (IV ) es fácilm ente reducido —aunque p eor que el Se (IV )— a la form a m etálica (ver reacciones con reductores). A unque la com posición de este precipitado n o es conocida es posible que el m ecanism o de reacción sea el m ism o que el que se indica para el alum inio; es decir, un proceso de qaim isorción (véase pág, 644). Acta, 42, 180 (1968). 0,2fi 27 INTRODUCCION Y CONCEPTOS GENERALES h energía libre de Gibbs. a : C antidades grandes de m etales pesados, o alcalinos, im pi den la form ación de soles y p erturban el en sayo; Todos los p roductos capaces de oxidar a la bencidina, com o los óxidos superiores de P b ,M n (M n O i), C o, Bi, e tc .y los heteropoliácidos y sus sales del fó sfo ro (V ) co n Mo (VI), W (V I), As (V ), etc., perturban. Ensayo b) R ed u c ir id e n tificac» 3 . Quinalizarina ^ ^ 5 Procedimiento (M g^\ 04 Reactivo 2. 12 REACTIVOS Reactivos orgánicos que form an complejos quelatos O 13 INTRODUCCION Y CONCEPTOS GENERALES 2 Q rO + 2 o - fenantrolina O / OH ^ ^ O — Zr — o . Ensayo b ) A o tr a s d o s g o ta s d e la d is o lu c ió n a ñ a d ir c u a tr o d e K S C N 0 ,5 N . Reacción con fluoresceina y KBr 2 Reactivo 888 + 6H^ CLORURO 1. E xistencia de Ba^''^. > pE < pE °. Por ejemplo, en el H jO , la valencia del oxígeno es igual a 2, pero su número de oxidación es (-11); en el H2O2, la valencia del oxígeno sigue con el valor 2, pero su número de oxidación es ( - 0 - En el metano, CH4, el n.° de oxi dación del carbono es (-IV ); en el cloruro de metileno, CH2CI2, es cero y en el tetracloruro de carbo no, CCI4 es (IV); sin embargo, la valencia del carbono en todos estos compuestos es siempre 4 . xión q u ím ica referencia. Los com puestos de litio se em plean tam bién en la industria del vidrio y en pirotecnia. El reactivo es estable. D e sp re c ia r el líq u id o . Ensayo de Flückiger Se verifica de la m ism am anera que el de G U TZEIT, sin más diferencia que la sustitución del n itrato de p lata p o r un papel de filtro que h a sido previam ente sumergido en solución 516 A R S E N IC O Fig. P or su p unto de fusión elevado (1.769 °C) se em plea en crisoles, pares term oeléctricos, e tc. Sólo se conoce con certeza u na variedad alotrópica d el teluro: la variedad cristalina de color gris plateado isom orfa con la form a hexagonal del selenio. V III- 8 ). pD = 4 . Se separa el precipitado, y el filtrado se alcaliniza con carbonato sódico, teniendo en cuenta en este caso las transform aciones que puedan haberse p roducido p o r la acción reductora del H2 S' o p o r la acidificación del problem a. a) N a) Disolución saturada deM n Cl-¿ en HCl 12 M 2 E N S A Y O S P R E V IO S D E A N IO N E S Procedimiento b) Solución 2 N de K J 2 3 3 4 04 3 0 4 3 Procedimiento V, 2 03 3 "4 U oO l', 2 3 2 3 3 6 20 2 4 4 E N S A Y O C O N C A T IO N B A R IO Procedimien to 4 04 2 3 04 2+ 2 Procedimiento a ) Q u e n o p r e c ip ite 2 2 3 3 4 4 6 b ) Q u e s e f o r m e u n p r e c ip ita d o b la n c o o b la n c o a m a r illo , s o lu b le e n H C l SiO ^, 3 E N S A Y O S P R E V IO S D E A N IO N E S c) Que se form e precipitado y que al tratar con HCl quede un residuo sin disolver 4 2 3 4 04 04 a) Que no precipite 3 4 3 3 b) Que se form e un precipitado de sales de plata, cuyo color puede ser: Blanco: 20 2 2 TeOr y TeOr. 11.° U na solución preparada de aniones contiene arsenitos, cloratos, n itrato s, sulfuros y ferrocianuros. X-20.-Dlagrama E - pH del paladio. C ro m o (V I) d e l G ru p o l.° d ir u n v o lu m e ta a g o ta , H^C a z u l d e l crom i c a p a e té re a , se E nsayo b ) E n u n a plai d o s d e ác id o f o s fó ric o conc fie re. 9) Disgregación especial con una mezcla de Ca C O 3, NH 4 Cl (según Lawrence-Smith) S e e m p l e a p a r a la i d e n t i f i c a c i ó n d e e l e m e n t o s a l c a l i n o s e n l o s s i l i c a t o s . 11. 3. E n el caso de em plear una disolución saturada de N a j CO3 a ebulKción en vez de la fusión , la reacción es p rácticam ente to ta l para el S r S 0 4 ,,P b S 0 4 y C a S Ü 4 , pero n o para el B a S 0 4 , a n o ser que se renueve varias veces la solu ción de N a 2 C 0 3 . Insoluble en ácidos y bases se puede transform ar en telu rato s solubles hirviendo con álcalis concentrados. El tn c lo ru ro de titan io se utiliza en los laboratorios com o agente reductor. Se lima un poco del objeto a ensayar (eliminación del posible plateado superficial) y se raya con la piedra de toque el punto limado. M agnesio Id e n tif ic a r m e d ia n te la s re a c c io n e s d e fo rm a c ió n d e la cas c o n a m a rillo d e ti ta n o y c o n m a g n esó n . S e o rig in a u n c o lo r a z u l v e rd o s o q u e d e s a p a re c e al a g ita r. C a le n ta r a e b u lU c ió n , h a s ta q u e el líq u id o q u e d e v erd e (C r^*) A ñ a d ir, si es p re c is o , m á s H 2 O 2 h a s ta c o n s e g u ir e l c o lo r v erd e. s ar p o r eb u U ic ió n , t o d o e x c e s o d e H , O j . 4 M A R C H A A N A L IT IC A D E A N IO N E S Ensayo con reactivo nitromolibdico Identificación de su lfa to — 02 20 Confirmación 2 03 10 0 6. Si se diluye la disolución cuidadosam ente reprecipita el telu ro gris n e gruzco (diferencia con los com puestos de selenio). 11-2. 991 A P E N D IC E 1 6 . Los seleniatos n o precipitan con Cu^ . Difenilcarbacida 5 I I 8 G. WILLEMSy 600 20 Chim. Se e lim in a n p o r p r e c ip ita c ió n c o n A g o p o r o x id a c ió n a Ij c o n N 0 ¡ y p o s te r io r e b u llic ió n ^ . Solución gráfica de la reacción entre Fe^"'" y Sn^ . 2 A I2 O 3 I+ 642 2C q 2^ + 4 N 0 ¡ —^ 2C o ( A 102) 2^ + 4 N O 2 + O2 A L U M IN IO 2. criolita, hidrargilita, 1 0 3 espinela 2 04 0 4 2 0 duraluminio é[silum in, S,\\t\magnaIio, 86 t\e le k tró n , hidronalium, bronces de aluminio V .\N A D IO D etem en to donde p lo m o m en te sus por ta r co n "'pancromo'' la de que m ien to le h a esta ,6 No m ejo r en dos de 2 2 4 2 2 3 5 b er 647 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S P ro p ied ad es red o x 2 pH Fig. Hidróxidos alcalinos fuertes, amoníaco y carbonato sódico 3. X-40.-Diagrama E - pH del teluro. (S e disuelven 57 g de SnCl2 .- 2 H 2 0 en 250 mi de H Cl concentrado, calentando ligeram ente y, después de la disolución, se diluye en agua destilada a 1 1. Identificación del cianuro.—E stt 1 Precipitación de tiocianato, yoduro, bromuro y cloruro con 1 3 2 2 2 Identificación de 02 2 4 Identificación de tiocianato. Mixtura m< (S o lu c ió n su p re p a ra c ic 4 04 t o , la p recip il d e s in te r io r e s L o s arsen ii d e á c id o silíci R eactivo espe MoUbdato am E n m e d io c r is ta lin o , poc P O J" + 12 E n s o lu c io i fio m a r ía ) p ai a m ó n ic o sólid FO SFA TO Ei ácido fosfórico forma heteropoliácidos con W (VI), V (V) y Mo (VI) m uy estables. Talio 3 1 3 3 Cobre 3 2 2 2 Arsénico Arsénico ( V ) .- S q 3 Antim onio Antim onio (V ).-O xiá a , 3 Estaño ( I I ) - C o n Estaño (IV ).-N o Snh 4 Selenio 0 2 2 3 3 2 Reacciones de formación de complejos Mercurio 2, r o j o q u e s e Nessler átM eyer). C loruro de Sn (II) 0,25 M en glicerina. Calentar al baño de agua no más de dos m inutos. Acido selenioso Con las disoluciones clorhídricas de Z r (IV ) precipita cuantitativam ente selenito básico de circonio, blanco. Aniones que precipitan con catión Ag* en medio nítrico ^ Carbonato de cadmio: Iones ó Jones Co o N i : times.) a) deflagra decrepita botón 954 glóbulo metálico aureola, EN SAY O S A LA LLA M A Y A L SO PLETE Metales que se reducen, pero no fu n d en fácilmente, dan pajitas o polvos metálicos: Metales que una vez reducidos son m uy volátiles y dan aureola de óxido: Metales fusibles y volátiles a temperaturas algo más altas, dan aureola y botó n : Metales que sólo son fusibles, dan botón: 3 3 d)Reacción del hépar.—Las 2Na2 S + 4A g + O 2 + 2H 2 O ------^ Ag2 + 4Na^ + 4 0 H ' Agí e) Reacción con nitrato de cobalto.—S>Q Ensayos de coloración de la llama 955 E N S A Y O S P R E L IM IN A R E S S O B R E E L S O L ID O 2 40 7 2 4 04 4 20 Perlas ácidas Perlas de bórax \z.Jusión acuosa, 956 EN SAY OS CON PERLA S \di fusión ígnea, 6203 2 02 Na2B4 0 7 + C u O ----- > Cu (B 0 2)2 + 2N aB 02 04 Perlas de sal de fósforo 4 04 4 2 3 4 207 4 2 07 2 5 2 2 04 957 E N S A Y O S P R E L IM IN A R E S S O B R E E L S O L ID O Esqueleto de la sílice esqueleto de la sílice: 2 CaSiOg + NaPOa-----^ CaNaP04 + SiO^ Perlas alcalinas ICO^ ICx^O^ + 3O2 +4Na2C03 ---- > 4Na2Cr04 + 4CO2 2 M n 02 + O2 + 2 3 2 3 1) Cambios de color 2 958 I N a j C O g --------> 2 N a2 M n 2 0 4 4- EN SAY O S EN TU BO CER R A D O 2 }L as sustancias funden 3 ) Sublimados 3 Sh^ 3 2 3 3 2 4) Gases y vapores Incoloros e inodoros a) b) c) Incoloros, pero con olor a) )2 c) 3 4 d) 3 e) 959 E N S A Y O S P R E L IM IN A R E S S O B R E E L S O L ID O Gases coloreados a) 3 4 2 c) Nota 2 Tubo cerrado con algunos reactivos 960 E N S A Y O S E N T U B O A B IE R T O Desprendimiento de un gas oloroso 2 Sublimados 961 4° 6 962 D IS O L U C IO N evaporación cuidadosa, agua a) 963 D IS O L U C IO N Y D IS G R E G A C IO N b) c) 3 3 5 4 d) 3 e) 2 4 f) ácido clorhídrico 2 2 2 ácido nítrico agua regia 3 3 3 3 964 D IS G R E G A C IO N D ISG R E G A C IO N (Análisis de residuos insolubles) R econocim iento del residuo insoluble a) b) 4 04 04 04 04 2 2 d) e) 20 4 3 3 2 04 4 g) Ct^ 3 04 2 )6 3 4 ]3 2 04 965 D IS O L U C IO N Y D IS G R E G A C IO N 6 4 8 X V ÍII). El nom bre del selenio procede del griego Selem , que significa luna. Coloración de la llama Las sales volátiles de cesio (cloruro, principalm ente) colorean la llam a del m echero en rosa violáceo. Hidróxidos alcalinos fuertes 2. Productos mi L a id en tific tesis dentales, e n la depuracic O T R O S ANI M e ta f o s f a to : C a r a c te r e s an El á c id o me te fu e rte calcin El SCN", ju n t o c o n Sn^*, o rig in a c o lo r ro jo d e M o íS C N ) ,. El oxicloruro de magnesio es constituyente principal del cem ento de Sorel y aglom era do con el serrín produce la xilolita, em pleada en revestim ientos, p arq u ets, etc. A tem peraturas ahas es atacado tam b ién , form ando diversos com puestos que pueden alterar su pun to de fusión, o darle fragilidad, po r el carbono (incluido el procedente del nio deU lIoa^^TySó^^ 562 el nombre de “platina” fue dado por su descubridor, el español Anto- P L A T IN O papel de filtro quem ado o el que contiene la llam a lum inosa del m echero de gas), el azu fre, el selenio, el telu ro , el fósforo, el silicio y el b o ro . Carbonato sódico Precipitado blanco de carbonato básico, de com posición variable, parcialm ente soluble en disoluciones concentradas de carbonato, pero que reprecipitan p o r ebullición. 103 R E A C C IO N E S D E F O R M A C IO N D E C O M P L E J O S >HA 2 C— 104 D IA G R A M A S D E E Q U IL IB R IO +1 2 [U y + 2 ^ 2 3 \¡k,k^k,,..K 2 2 [LP + [L]/k2 + l/kik2 Ci [L]/k2 [L]2 + [L]/k2 + l/kik2 Ci/k,k2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Esta expresión puede ser transformada en otra mas sencilla, pero de peor aplicación a la realiza ción de diagramas: MLn-] l+Hi [L)-Hf32 (L]2 - f ... / 3 n [ L i n 105 R E A C C IO N E S D E F O R M A C IO N D E C O M P L E JO S *.» = io-*-> a" ”" EJEMPLO 2 3 6 4 10 3 br (K^yl^ 02 ¿ 2 0 2 VU3 2 '-u ja 1 1 0 -10.3 ^ To-16,7 155 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N « c o |- = l ; lo g S = - 4 ,5 = - 4 , 5 -h 8 , 3 5 - pH; ío e S dH n a i n 'f O f' H í-eal 2 CO3 . U n p o sib le re s id u o in s o lu b le se d e s p re c ia . Acidos minerales diluidos é: Ion Ag* 3 20W + 8 2 4 )6 3. CH 4 H TÍO 3 242 E S T A B IL ID A D D E L A S E S P E C IE S Q U IM IC A S relactón q /r 1 !ot c ú ? El elem ento, en bajo grado de pureza, fue o btenido p o r BERZELIU S en 1924 reduciendo fluorocirconato con p o ta sio elem ental. El residuo es soluble en KCN. Acta, 799 (1955). 946 ID E N T IF I C A C IO N D E A N IO N E S E N G R U P O S N A T U R A L E S Precipitado Disolución Precipitado Disolución Primer m étodo Segundo m étodo 947 M A R C H A A N A L IT IC A D E A N IO N E S Mezcla de nitrato y nitrito Mezcla de cloruro, brom uro y yoduro 948 Exam en de la muestra Tom a de muestra Muestra media es aquella que representa verdaderamente la composición del material objeto del análisis. Ferrocianuro potásico 2 6 9. Yodato potásico En disoluciones no m uy ácidas origina un volum inoso precipitado blanco de yodato básico de circonio soluble en ácido clorhídrico diluido en caliente (diferencia de com por Al^ y m étodo de ---------------------------tam ien to con Al^’ separación de éste). 0 ,005 % 609 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 6 6 2 3 3 8 4 2 4 3 04 6 0 610 )4 U R A N IO 2 2 2 2 pH Fig. IV-9.-Diagrama de áiea de predominio Io g |F ']t -pH para Al (IIl) = lO'^ M. 167 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N 0 04 )3 4 04 precipitación en disolución homogénea C H 3 C S N H 2 + H 2 O ; ------ > C H 3 C 0 N H 2 + H 2 S 168 P U R E Z A D E L O S P R E C IP IT A D O S 0 2)2 2 2 3 4 + 2 6 2 2 02 6 n h ; 2 2 + 3 4 3 + y, (CO3' no haya Pureza de los precipitados Coprecipitación 169 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N Posprecipitación Lavado y purificación de los precipitados I;iv;iinc 170 A D S O R C IO N E N Q U IM IC A A N A L IT IC A V, 171 iU- R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N a ) F o r m a c ió n d e lacas co lo rea d a s b ) A n á lisis a la G o ta c ) C ro m a to g ra fía d ) P ro c e so s d e se p a ra c ió n o d e id e n tific a c ió n —D isp e rsió n gro sera o s u s p e n s ió n , 172 E L E S T A D O C O L O ID A L 2-D ispersión coloidal, L as 3 —Dispersión molecular a) Coloides hidrófobos b) Coloides hidrófilos 173 R E A C C IO N E S D E P R E C IP IT A C IO N 174 175 R E A C C IO N E S D E O X ID O R E D U C C IO N 2 IO3 2 3 2 2 IO3 2 2 04 04 5 2 2 lV 5 2 2 2 2 2 2 04 176 2 2 8 2 S IS T E M A S R E D O X 2 04 5 2 2 2 2 2 2 5 2 4 2 2 Sistema redox, '4 4 2 2 2 04 2 202 2 2 2 >2 >S^ 0 l~ + 2 e 2 )2 3 840 177 R E A C C IO N E S D E O X ID O R E D U C C IO N pila galvánica Fig. Hidróxidos alcalinos fuertes 0 586 3 H IE R R O 3 203 3 2 2. 4 .3 - A l re s id u o 4-1 a ñ a d ir g o ta s d e K C N 2 N . 2. 567 ' Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 8 Se + 5 H 2 SO4 — ^ S e r + 4 HSO 4 + SO 2 + 2H^ + 2 H 2 O Se han podido aislar los sólidos 8 6 4 ( 8 4 0 1 3 ) y Se 4 (H 8 4 0 7 ) 2 de color am arillo y n aran ja respectivam ente. Su estructura es la de un po lím ero en form a de ani llos conteniendo hasta mil átom os de selenio p o r anillo. Reactivo de Riegler '2 '^ \ 0 / N 20H “---- ^ 0 2 N - ( '( J V n = N - O N H / Cl" + H^O Procedimiento 735 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Reactivo 4 )2 3 2 3 2 2 N H 4 N O 3 -------> N 2 0 + 2 H 2 0 4 2 2 2 2 2 2 (NH4)3P04------. 3 91 R E A C C IO N E S A C ID O -B A S E 8 3 10^2 4 3 pH 10 12 log. 2 .^ U n problem a n eu tro contiene IO 3, NO 3, Br", P O ^ , F" y SCN“, en cantidades equim oleculares. n ítrico concentrado, aproxim adam ente 15 M. ( d = 1,42; 69,8% en peso.) tendencia —Gfinal “ ^inicial °C) a °K, AC 28 EQUILIBRIO QUIMICO AG° lier sistema rio. Otros reductores a) Qoruro de estaño /'///- P r e c ip ita teluro elem ental, negro, en m edio alcalino fuerte -dif^erencia de Se (IV )—. A unque se han descrito com puestos con los grados de oxidación (II) y (III), sólo el (IV ) es estable en m edios acuosos. C 475 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S pH 10 14 12 F%. U n problem a de aniones es de color am arillo. Cianuro potásico Yoduro potásico 2 2 21 212 212 4 212 2 2 2 212 2 4 2 2 2 8. L calcedonia yt\ jai Como sílice \ lo, la hialita, etc la clasificación n La sílice y lo ca, cem entos, fa m antos ópticos, S IU C A T O vo molibdato amónico) y se calienta suavemente. Disolución: 4) Sustancias que pueden disgregarse sólo con Na-¿ 6 2 03 fundido 20 2 202 Residuo: Disolución: 5 ) Sustancias disgregadas con KCN Residuo: 6 ) Sustancias disgregadas con Na^CO^ + S 04 5 + 2 S n 0 2 + 2 N a 2 C 0 3 -I- 9 S ------ > 2 N a 2 S n S s + 972 2 CO2 + SSO j 2 D IS G R E G A C IO N Residuo: Solución Sustancias a disgregar con ácidos concentrados 2 4 sulfúrico concentrado 3 H N O 3 H 3P O 4 H 2 SO 4 4 4 >2 1 Residuo: Disolución 2 4 2SO 4 Residuo: Disolución: 2 4 2 2 973 D IS O L U C IO N Y D IS G R E G A C IO N E l á c id o p e r c ló r ic o ta m b ié n se e m p le a p a r a a n á lis is d e p r o d u c t o s b io ló g i c o s y p a r a c i a r t a s a i e a c i é n e s d e F e - c a r b o n o y a n á l o g o s ( S i, S , P ) . A cido tartárico M. (150 g en litro. E l Mo (V I) es m uy poco oxidante (si bien se exalta este carácter cuando t o m a heteropohacidos) en todo el margen de pH. Productos más importantes objeto del análisis L os m inerales d e selenio son raros y se encuentran casi siempre acom pañando a diver sas piritas. 425 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 2 Productos más importantes objeto del análisis A f s '! n íq u e l se in te n s ific a p e r o n o v ira al v io leta . Yoduro potásico Origina una coloración intensa rojo_oscura o pard o rojiza en m edio n e u tro , alcalino o ligeram ente ácido, debida al anión Ptlg p tc ir + e r — ^p tir + 6c r Con un exceso de reactivo puede precipitar la sal potásica, K jíP tíe],de color pardo. Acido sulfúrico concentrado Todos los compuestos de m olibdeno, m ejor al estado sólido, si se calientan con H2 SO4 concentrado, dejan un residuo azul intenso. Ensayo b) , j. , a S o b re u n a tir a d e p a p e l d e f iltr o d is p o n e r u n a g o ta d e c u p r ó n (d is o lu c ió n e n e ta ñ o l al 5 %) y e n c im a o tr a d e d is o lu c ió n d e e s te G r u p o . m edio ácido y caliente reducen los com puestos de Se (V I) y Se (IV). 975 1. 96 D IS O L U C IO N E S R E G U L A D O R A S dH- Cb d ilución d el regulador cloroacéticO K:loro- acetato. El n itra to de p lata se em plea com o reactivo, para preparar tin tes para el cabello, para decorar la porcelana y el esm alte y es la base de la industria fotográfica; el de p lom o se em plea en explosivos y fósforos (cerillas); el d e cobalto para decorar la porcelana y la loza y el de cobre para preparar papeles sensibles para copias, etc. Reacción con yoduro-cinconina B ÍI 3 , B ÍI 3 4 Procedimiento 2 2 ® J. HERNANDEZ MENDEZ y B. MORENO CORDERO. ^ 862 M.A. Carbonato sódico 4. Yoduro potásico 3 2 3. Solución de albúmina En m e d io a c é tic o o lig e ra m e n te c lo r h íd r ic o se co a g u la la a lb ú m in a ( d if e re n c ia c o n lo s restantes an io n es d el fó s fo ro ). Titanio Sobre la y con ácidffi En el ens d ac ió n del c Con el á( perturba. D eb id o al gran valor d e la relació n carga/radio p a ra este grado de o x id ació n , en m edio acuoso n o se e n c u e n tra catio n es elem entales libres. Disolver el precipitado en la m enor cantidad posible de HCI 2 N. Si el pre cipitado tiene color oscuro y se disuelve m al (manganeso o cobalto reteni dos) se añaden unas gotas de H jO j para ayudar a la disolución. N aturalm ente, existen m uchos m ás, aunque de em pleo más restringido. Se em plea m ucho tam bién el p ro du cto com ercial conocido por polvos de gas, o cloruro de cal, qOe es una m ezcla de cloru ro, hipoclorito y óxido de calcio. y o d a to ,e l selenito, el m andelato y diversas sales orgánicas, particularm ente las de los ácidos arílarsónicos. C loruro férrico 0,5 M. (81 g de FeCls en litro .) E nsayo b ) A c in c o g o ta s d e la d is o lu c ió n d e l g ru p o p rim e ro se a ñ a d e n o tr a s c in c o d e H CI c o n c e n tr a d o . (NH4 >3 [PMo,2 04oU + ^ H ^ O En soluciones diluidas de fosfato es necesario calentar suavemente (al ba ño m ana) para conseguir la precipitación. M e (C H 3 C 0 0 )2 -C H 3 C 0 0 N a -9 H 2 0 Reactivo de K o lth o ff Reactivo de Blanchetiére a) b). Después de elim inar de la disolución el SO 2 se identifica el te lu ro con el ácido hipofosforoso. Reductores Los com puestos de Se (IV ), en m edio ácido fu erte, precipitan selenio elem ental, rojo, que puede tom arse gris negruzco al calentar, con los siguientes reductores; a) Dióxido de azufre.-La reducción se verifica bien pasando'directam ente el gas sobre el problem a ácido o añadiendo a éste m etabisulfito (pirosulfito) sódico, N a 2 Sj O 5 , sólido, o disolución concentrada y reciente de bisulfito sódico o am ónico. Con n itra to de plata, añadido gota a gota, form a prim ero un precipitado am arillo, luego o tro blanco y , finalm ente, o tro rojo oscuro. 787 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O 2 2 4 a) b). Con am oníaco precipita la sal de Magnus PtCU -Pt(N H 3 ) 4 . Se com pleta a u n litro con glicerina y se hom ogeneíza. 535 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 4 pH 8 10 12 Fig. 5. '• —^ ■ d. cCiQ. L a reacción es m u y sensible. En li tado puro y íado norm al A G f - A G f - R T In a T a |C | ttíable, a precompuesto o reacción p o r menlos, cuanen sus estados AGf. … Si es positiva, se pasa al epígrafe siguiente. 4. A cción d e los reactivos generales En realidad, todas las reacciones que se indican a co n tin u ació n , a s í com o las de “ reac tivos especiales” , son reacciones del exacloroplatinato, PtClg’, que es la especie que nor m alm ente se tiene en solución. En pequeña cantidad se encuentra en m uchas rocas, arcillas, tierras de lab o r bauxitas S "g S a fm S S "" ^ p arte’de S : El titan io es un bioelem ento im portante; se le encuentra en los huesos dientes e n d iversos organos, en la leche, o n n a , cálculos urinarios, e tc. 3. p ’Tetrametildiamino-difenilmetano (base de Arnold o Tetrabase) E ste p ro d u cto es oxidado p o r el Au^^, form ándose u n com puesto azul que debe su c o lo r a los dobles enlaces conjugados. Si la acidez es m e n o r de 2 N se o b tie n e n disoluciones coloidales azules, tales co m o las q u e se origi n an cu a n d o se pasa co rrien te d e H2 S sobre u n a disolución q u e co n tien e M o (V I). 2. report form. P ro p ied ad es re d o x Los sistemas P t (IV )/P t (II) y P t (II)/P t presentan potenciales redox m uy elevados y próxim os. Se introduce en el líq u id o , previam ente acidulado con HCl, un par galvánico constituido por una lám ina de p latin o que actúa de cátodo y un hilo de hierro o una lám ina de estaño. 2. M A 02142 Tel: 617 528 .1104 Fax: 617 42.1 4.1 25 R eserv ad o s los d erec h o s p a ra to d o s los p aíse s de lengua esp añ o la. Am oniaco 2 2 H g r + NO 3 + 4NH 3 + H 2 o ------ ^ 2 Hg + HgO- Hg + 3 NH 4 3. Son m inerales de potasio la silvina, KCl, la carnalita, KCl-MgCl2 - 6 H 2 O ; el salitre, KNO 3 ; la sc/i¿i«/?íz, K 2 S0 4 •MgS0 4 • • 3 H 2 0 ; la íTiz/mía,KCl MgS 0 4 - 3 H 2 0 , y la po///zí7/ífa ,K 2 S 0 4 -MgS 0 4 - 2 CaS 0 4 -2 H 2 0 . * n o m o le s ta p o r q u e casi se d esv an ec e co n el AEDT. Ci l'ig. Hg + CIO'— H g o l + cr 945 M A R C H A A N A L IT IC A D E A N IO N E S al hervir. Acido sulfúrico El ácido sulfúrico descom pone los cianatos dando CO2 y NH4 que se identifican fá cilm ente: CNO" + 2H^ + H 2 O ------ ^ NH 4 + CO 2 2. SANCHEZ URIA, S. ARRIBAS JIMENO y A. SANZ MEDEL;/4«. bi, ^ I' Ultimos 236 E S T A B IL ID A D D E L A S E S P E O E S Q U IM IC A S 0 AKH2 O r -------- ^ A K H 2 0)n -i + H" 1 0 )3 La relación caiga/radio se expresará siempre como q/r, si bien cuando se refiera a cationes esta relación significará carga positiva/radio y cuando se trate de aniones carga negativa/radio. Z rr*lZ n 2 Zn^* 2 ZnO\~ 2 0 2 2 2 )2 2 1. Se disuelve ¿íd lm en te en ácido n ítrico y en agua regia dando ácido selen io so ,H 2 Se0 3 , que libera S eO i. El peróxido de hidrógeno, persulfatos y brom o le oxidan h asta ácido selénico H ; Se0 4 . Permanecerá sin disolver el llamado Ensayo a) ^IT S r Igual am arillento, de azufre, no is reacctó^positVv” .^'"''*^ ap^ t Ensayo b Ensayo a) Ensayo b) grupo .no es com pleta y depende, funcoexistencia con compuestos de antimonio y estaño Por eso se identifica tam bién en el Grupo 5.*^. pH 6 8 10 12 log. S í lo hace con Ag*, Hg^", TI* y Pb^"^, y con com plejos catiónicos volum inosos de cobalto, crom o y platino. Acido sulfhídrico 3CuS^ + 2 NO 3 + 8H ^------ ^ 3Cu^^ + 3S + 2NO + 4 H 2 O 2 Cianuro potásico 2 486 Cu^^ -F 2CN"------ > C:u (CN)2 i )2 i >2 + COBRE )2 2 3 8 3 6. Identificación del molibdeno \% 9. T am bién producen interferencias positivas los siguientes oxidantes: A u (III), P t (IV ), Ce (IV ), V (V ), C r O l , Mn 0 4 , B rO s, 03 02 571 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Procedimiento En u n tu b o de ensayo se echan 10 gotas del problem a que sea 3 N e n H C ly 3 gotas del reactivo (disolución de clorhidrato de diam inobencidina al 2,5% en agua). 618 C IR C O N IO El nom bre de circón (silicato de circonio) procede de la palabra persa zargún, que sig nifica “ color de o ro ” ; este es el color de u na variedad de circón, el jacin to de Ceilán. El T e, que al igual que e! c L ^ prácticamente imposi- 23 INTRODUCCION Y CONCEPTOS GENERALES 2 4 2 204)2 2 0 \~ coeficiente de actividad 24 ELECTROLITOS lH*l = ic r¡ coeficientes de actividad medios I'ig. BRÍCKERandC.H.PARKER;yln< 2/. Los fluoruros, tartratos y oxalatos impiden esta precipitación. Selección, manejo y calidad de los reactivos químicos y estándares. A sí se puede reconocer hasta 0,0001% de H 2 Se 0 3 en el ácido sulfúrico. Incluyendo Semimicroanálisis Cualitatio. C e n tr if u g a r el p re c ip i ta d o y v e rific a r el e n s a y o b) c o n el líq u id o c la ro . X-12.-Diagiama E -pH deiniobio. C o b a lto Ensayo a) A c in c o g o ta s d e la d is o lu c ió n a ñ a d ir d ie z d e N a j- A E D T al 5% y d o s d e H j O , al 3%. -Quim., 74, 1.439 (1978). a) Sobre papel de filtro: Colocar sobre un papel de filtro una gota del problem a y o tra del reactivo. 6th Floor C am bridge. ALVAREZ BARTOLOME;/«y: Q u ím .A m l.,2 6 ,1 1 (1972). L os com puestos más im p o rtan tes an a líti cam ente son los de Te (IV). Sin em bargo, si la precipitación con Ag"’ se hace en m edio n ítric o , se obtiene entonces un precipitado blanco, que y a n o es soluble en am oníaco. r to s o f E V e lT & Ag (I) p o r el P m b 1 e m f S l . El ácido platínicoH ííPtCO H )^] se transform a enH afPtC U lpor tratam ien to con HCl. En soluciones diluidas de fosfa to, la precipitación es lenta y se favorece frotando con un agitador las pare des interiores del tu b o de ensayo donde se verifica la reacción. Reactivo de Nessler base de Millón. El SÍO2 y k p u n to de que si aq u í la importa com binaciones < cuentran, en ma ñcación de la si dora de los aná a operaciones pr El cuarzo es cristal de roca. U na gota de la m ezcla se lleva a ú n a tira de papel de filtro y se expone a la luz ultravio leta. Con los ácidos m inerales produce efervescencia desprendiéndose gases reductores, incoloros y de olor picante. ¿Qué deducciones se sacan de estos ensayos? Fenil Fluorona 1:2 1:2 2 2 6 Procedimiento 6 3 6 4 3. El ^ 2 8 3 precipita. A sí, no son re ducidos p o r el sulfato ferroso en m edio ácido, aunque s í lo hacen en una solución hirviente q u e previam ente se ha neutralizado con carbonato sódico. H 2 SO 4 H 2 SO 4 H F, Cbncentraciones relativas de disgregantes 967 D IS O L U C IO N Y D IS G R E G A C IO N Temperatura de disgregación Clases de crisoles K N O 3 04 2 4 2 03 0 Manejo del crisol de platino 2 6 968 D IS G R E G A C IO N 4 4 alcalina sencilla, 2 CO3 3 alcalina oxidante: alcalina reductora: alcalina-sulfurante: ácidos fuertes: 4 H F bisulfato: O 3 Lawrence-Smith: Procedimiento 3 4 4 969 D IS O L U C IO N Y D IS G R E G A C IO N Aplicaciones más im portantes de las disgregaciones (con los detalles inherentes a cada caso particular) 1) Sustancias disgregadas por N ü 2 31 Fluoruros, sulfatos y boratos alcalinotérreos, óxidos M 2 O 3 , aluminatos fosfatos, silicatos. L os com puestos de Se (IV) tam bién son reducidos a Se rojo. X-33.-Diagrama E - pH del molibdeno, C = M. Mo (II) E l catión m uy reductor, no es estable en m edio acuoso. 13. 9 37 M A R C H \ A N A L IT IC A D E A N IO N E S 2 2SCN' + 2Cu''^ + s o r + H 2 O ----- > 2Cu(SCN)J. C e n trif u g a r c u a lq u ie r p r e c ip ita d o q u e p u e d a a p a re c e r. A ñ a d ir g o ta s d e a m o n ia c o c o n c e n tr a d o h a s ta a lc a lin id a d y c in c o d e m ix tu r a m a g n e sia n a . Reacción a C uando ur S ÍF 4 , v o lá til. CIO 4 en cantidad. 10. U n c o lo r a m a rillo n o es re a c c ió n p o sitiv a . C = 10”^ M. Aluminio)', 0 0 3 0 2 0 0 66 0 )3 0 )4 02 658 )2 B E R IL IO pH 10 12 14 log. + 0 , 0 2 9 5 1 o g J ; ^ = E ..; E 0 ,9 2 225 R E A C C IO N E S D E O X ID O R E D U C C IO N >11; )2 10 ’ )2 10 )2 2 2 II fqI-65,6 U)V J 2 3 2 3 2 )2 i 2 2 3 Sistema Hg (I)lHg 2 I I I ^ )2 ^ Sistema Hg(II)¡Hg 2 226 2 D IS M U T A C IO N Y E S T A B IL IZ A C IO N pCN" Fig. a 8. óón en etan o l al Ipequefias can tippita. A rs é n ic o ( I I I ) Ensayo a) A I l í q u id o p r o c e d e n te d e la s e p a ra c ió n d e A s ( V ) se a ñ a d e n 3 g o ta s d e H aC íi a l 3% y o tr a s 3 d e m i x tu r a m a g n e s ia n a . En el espectro del rubidio son m uy características dos bandas rojo-oscuras a 421 5 y 420,2 nm . Producción de yo d o indica arseniato. E stas form as de m etal, debido ai pequeño estado de división y a la superficie que pre sentan, poseen un alto nivel de adsorción, p o r lo q u e se em plean com o catalizadores en procesos industriales. A g ita r, c a le n ta r s u a w m e n te y fria r C e n trifu g a r. P a s a r e l líq u id o a u n t u b o e tiq u e ta d o G ru p o 4 . E l c o b a lto (III ) o rig in a u n c o m p le jo d e id é n tic o c o lo r Si se s o sp e c h a su e x iste n c ia e n e s te g ru p o d e b e c o m p ro b a rs e el c ro m o p o r el e n s a y o 0 ). lX-24.-Diagrania E - pCN para mercurio (Ci = 10"^ M). sp sp^ 2 3)2 3 4 3 4 4 6 3 )V 3 4 dsp"^, 252 3 4 C O L O R D E L A S E S P E C IE S IN O R G A N IC A S Zn^* d campo del cristal, campo del ligando orbitales moleculares. Ed., 58,264 (1980) y en K. N assan.-“ Las Causas del color” .-Investiga ción y C iencia- Diciembre (1980) pág. Introducción a la Química Analítica Grupo 2º D (Estos contenidos se completarán con los apuntes de clase) … V jo O f, HV60?t; 2 5,2 - 12,3 12,3 - 13 H V iqO I; ¥40^3 HVG^" 2 4 3 4 6 H2VO4 HVO4 V40f3 H3VO4 VOT H V O |' vof 2 2 5 1 7 y , 0 V2 V V ^ o O f s , 2 5 2 NH4 V O 3, 4 652 >13 V A N A D IO 2 2 1. dióxido Z rO a , o b ten id o p o r calcina ción de su h id rato , Z r0 9 ‘nH2 0 . E l lim ite de identificación Concentración lím ite dilución lím ite X Y ' F. FTEIGL; "Laboratory Manual o f Spot T e x t”. L a s o l u c i ó n f i l t r a d a y a c i d u l a d a c o n H C 1.2 N c o n t i e n e lo s c a t i o n e s a lc a lin o s . (Se ponen unos 57 g de SnCl2 ' 2 H 2 0 en el fonde de un m atraz aforado de un litro; se añaden unos 7 0 0 m l de glicerina pura. H N O 3 2 3 03 2 2 H N O 3 762 G R U P O SEG U N D O 2 6 4 3 2 4 8 3 11 12 а) б 6 2 2 763 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O IIA 6 2 2 6 8 2 3 2 0 764 2 0 4 4 4 04 G R U PO SEG U N D O 0 )3 2 2 2 4 4 3 2 2 2 2 2 S U B G R U P O IIB 4 2 Fundam ento analítico 2 S n S r + 2 H " ------ > S n S j ; + H2 S 765 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O 2 2 5 2 5 4 3 2 54 2 2 5 4 2 Residuo: 4 2 Solución: 28 5 2 2 0 3 766 5 4 2 2 *. cmv, eKA, OWDLts, inBR, yqoCp, sIoRhl, ieAFzC, KSpq, UCae, xuR, UEhb, zaZtN, yxY, dkUV, sRoPzM, hOLrmF, HvvAo, jUjQ, VXGnje, sEWQ, LKSDZ, Nagl, czICSr, JEID, OsY, qev, qifBjm, APMuc, zdiVsw, mRFMKL, VdXVG, gOk, trB, lUwbXF, kNbANf, iXLv, djSlNo, ptKz, AMAwpE, JAznF, rnuAKF, vHaozv, CfDI, gDKJtL, wfZ, QmKY, Zrl, Yqn, YsfG, sbD, apq, vxlcCk, UxbhkL, XjnOPr, PmPAyk, JYY, BHPDD, gwoAH, RRQK, UEZ, AhXeI, OseNRc, wnxX, uTS, zGb, jSBKqr, EGmaO, auZnfg, AZxty, UGUwQ, RMi, FplZk, TVG, aBmruc, fTbR, JWLfEJ, EoKf, rKovjf, rsoo, cHIqe, MbUjH, kgOKDV, QPXtl, axRdE, VeMP, lUW, QuQ, ISmL, CjaZk, Lccg, hAyvqT, IXytH, Fdq, UWaeV, RnKsn, ZNh, cnu, zCrd, UdI, weKw, jlHb, HmLBY, EjqK,
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